水泥熟料游离二氧化硅含量检测机构

水泥熟料游离二氧化硅（f-SiO₂）含量检测要点

游离二氧化硅是水泥熟料中未参与矿物形成（如C₃S、C₂S、C₃A、C₄AF）而以石英等形式存在的SiO₂，其含量直接影响熟料的易磨性、煅烧工艺及混凝土性能。检测需依据国家标准方法，重点关注样品前处理、分离与定量准确性。

一、核心检测标准

• GB/T 176-2017《水泥化学分析方法》：规定了水泥及熟料中游离二氧化硅的溶剂萃取-重量法（基准方法），适用于各类水泥熟料。

• GB/T 12960-2019《水泥组分的定量测定》：可辅助验证矿物组成，间接反映游离SiO₂含量（非直接测定）。

• JC/T 850-2021《水泥用硅质原料化学分析方法》：若熟料以硅质原料（如石英砂）为主要原料，可参考其对游离SiO₂的前处理方法。

二、检测方法：溶剂萃取-重量法（GB/T 176-2017）

1. 原理

利用（HF）-（H₂SO₄）分解样品，使结合态SiO₂转化为SiF₄挥发除去，而游离SiO₂（石英）不溶于，残留的残渣经灼烧、称重，计算其含量。

2. 试剂与仪器

• 试剂：（40%，优级纯）、（1+1）、硝酸（ρ=1.42 g/mL）、（1+1）、氯化钾（分析纯）、乙醇（95%）。

• 仪器：铂坩埚（或聚四氟乙烯坩埚）、高温炉（可控制1000±20℃）、电子天平（感量0.1 mg）、水浴锅、干燥器。

3. 操作步骤

• 熟料样品破碎至全部通过80 μm方孔筛，混匀后缩分至约50 g，密封保存（避免吸潮）。

• 称取约0.5 g样品（jingque至0.0001 g）于铂坩埚中，用少量水润湿，加入5 mL硝酸和5 mL（1+1），低温加热蒸发至干；再加入5 mL（1+1）蒸干，重复1次以彻底去除硝酸盐。

• 加入10 mL（40%）和2 mL（1+1），低温加热（约100℃）分解30 min，期间搅拌使结合态SiO₂转化为SiF₄逸出（观察到白烟消失）。

• 分解完成后，将坩埚置于1000±20℃高温炉中灼烧30 min，取出冷却至室温，称量（记为m₁）。

• 重复灼烧（每次15 min）、冷却、称量，直至两次称量差≤0.0005 g（恒重）。